1. Kn:

Khi phân tích mẫu ở p' thí ngh hóa, tùy theo yêu cầu phân tích có 2 hướng:

- Phân tích định tính: Xđ sự có mặt of 1 chất X nào đó.

- định lượng: Xđ hàm lượng cụ thể of chất X đó.

 Nếu xđ hàm lượng chất X dựa trên sự cho phép đo thể tích dd mẫu và dd thuốc khử có nồng độ 9 xác là pp ptich thể tích.

Trong pp ptich thể tích thường use 1 kthuat rất cơ bản nhưng vô cùng qtrong là kt chuẩn độ.

Gsu chất xđ X ở trạng thái dd và chưa biết hàm lượng, ngta thực hiện p ứ chọn lọc of chất X vs 1 chất R nào đó vs đk chất R biết nồng độ hay hàm lượng. Theo đluat t/d đương lượng, khi chất X t/d vừa đủ vs chất R thì số đương lượng g of X f = số đương lượng g R. = cách này, can xđ đc hàm lượng X. Chất X goin là chất xđ, còn chất p ứ chọn lọc vs chất xđ X đã biết trc nồng độ (hay hàm lượng) gọi là chất chuẩn R.

aX + bR tương đương cP1 + dP2

N(x).V(x) = N(r).V(r)

Qtrinh thêm dần từng lượng nhỏ chất chuẩn R vào dd chứa chất xđ cho đến khi chất chuẩn td vừa đủ vs chất xđ gọi là qtr chuẩn độ.

Thời điểm mà chất chuẩn td vừa đủ vs chất xđ gọi là điểm đương lượng và cũng là tời điểm mà số đương lượng g of chất xđ = số đương lượng g của chất chuẩn.

Để nhận b'k điểm tương đương thì phải dựa vào 1 dấu hiệu gọi là tín hiệu phân tích, thông thường tín hiếu ptich trong ptich thể tích là sự thay đổi màu sắc của dd hay sự xhien kết tủa có màu đặc trung.

Chất đc thêm vào để tạo ra tín hiệu ptich gọi là chỉ thị, nếu chỉ thị cho tín hiệu là sự chuyển đổi màu sắc thì gọi là chỉ thị màu (đôi khi bản thân of chất chuẩn or chất xđ cũng có thể đóng vai trò là chỉ thị).

Nếu qtr chuẩn độ use 2 chỉ thị để xđ liên iếp 2 chất thì ta gọi là chuẩn độ // chỉ thị.

Trog qtr chuẩn độ ngoài 3 chất chính là chất xđ, chất chuẩn, chỉ thị còn có các chất #, tùy theo KT chuẩn độ và tùy theo p ứ xảy ra giữa chất xđ và chất chuẩn, chúng đgl chất bổ trợ như dd đệm, dd mtr, dd che.

2. Ngtac

Chất xđ (hay chất chuẩn) đc lấy vs thể tích xđ cho vào bình p ứ, thêm các chất bổ trợ cần thiết, chỉ thị (nếu có). Tiến hành chuẩn độ = cách thêm vào từng giọt dd chuẩn (or dd xđ) vào bình p ứ cho đến khi xhien tín hiệu ptich (thường là sự đổi màu of dd) thì dừng chuẩn độ. Từ thể tích đọc đc trên buret, xđ đc thể tích trên chất chuẩn (or chất xđ) đã td vơi lượng chất có trong thể tích đã lấy. Từ đó xđ đc hàm lượng hay nồng độ chất xđ.

3. Đk KT chuẩn độ, phân loại và các đ đ.

a. Ploai

có thể phân KT chuẩn độ thành 3 KT chuẩn độ chính sau:

- KT chuẩn độ trực tiếp: trong đó chất xđ X P ứ trực iếp vs chất chuẩn R. Đo thể tích R tiêu toonskhi t/d vừa đủ vs X từ đó tính đc hàm lượng. nồng độ X.

- chuẩn độ ngc (chuẩn độ phần dư): trong đó toàn bộ chất xđ X p ứ vs 1 lượng dư 9 xác dd chuẩn R1, sau đó lượng dư chất R1, sau đó lượng dư chất chuẩn R1 đc cho p ứ vs 1 chất chuẩn R2. Từ lượng tiêu tốn cuar chất chuẩn R2 tính đc lượng dư chất chuẩn R1 theo đluat đương lượng. Từ lượng chất chuẩn R1 bđ và lượng chất chuẩn R1 dư tính đc lượng chất R1 đã p ứ vs chất xđ X, từ đó tính đc hàm lượng hay nồng độ chất xđ X.

- độ thế: chất xđ X p ứ vs lượng dư chất bổ trợ để sinh ra 1 chất trung gian X1 có số đương lượng tương đương vs chất xđ X. Sau đó xđ chất trug gian X1 sinh ra = 1 chất chuẩn R, từ đó tính đc hàm lượng hay nồng độcủa chất xđ có trong dd xđ.

b. đk và đđ của KTCĐ

- dụng cụ: phải có buret có vạch chia tối đa 0,1ml, bình p ứ còn gọi là bình nón hay bình tam giác, có các loại pipet thích hợp, ống bóp cao su, ống nhỏ giọt. Ngoài ra có thể cần thêm máy gia nhiệt có điều nhiệt or ko tùy theo yêu cầu, máy khuấy từ.

- hóa chất: phải có chất chuẩn đã b'k 9 xác nồng độ, có chỉ thị (đôi khi ko cần), nc cất, các dd bổ trợ như dd mtr, dd đệm, dd che

- số lần chuẩn độ cho phép xđ tối thiểu là 3 lần, thể tích dd cho vào bình p ứ phải 9 xác và tối thiểu là 5ml, tốt nhất là từ 10 đến 15 ml, đc hút = pipet bầu; pipet bầu dùng để hút dd phải đc rửa sạch = nc cất, khô sau đó tráng = chính dd cần hút r mới đc phép hút dd cho vào bình p ứ. Tổng thể tích cho vào bình p ứ tốt nhất từ 30 -:- 40ml.

- trc khi nạp dd lên buret thì buret phải đc rửa sạch = nc cất, ktra khóa của buret, tráng buret = chính dd cần nạp, khi nạp dd lên buret phải nạp đến vạch 0. Buret ko đc có bọt khí ở đầu buret trong qtr chuẩn độ. Lượng dd cho 1 lần chuẩn độ tối thiểu là 5ml và ko vượt quá thể tích của buret (đ/v buret 25ml).

- thao tác chuẩn độ: Khi chuẩn độ mắ quan sát vào phần dd trong bình p ứ, tay phải cầm ngay phần cổ of bình nón, lắc tròn đều và lắc = cổ tay chứ ko phải lắc cả cánh tay, lắc đều và nhẹ trong suốt qtr chuẩn độ, tay trái điều khiển khóa buret s cho dd ra khỏi buret từng giọt rời, khi thấy dd trong bình p ứ có dấu hiệu chuyển màu thì cho từng giọt 1, sau mỗi lần cho 1 giọt và quan sát, khi có sự chuyển màu thì lập tức phải khóa buret ngay, đọc thể tích của dd chuẩn tiêu tốn trên buret, ghi vào sổ thí nghiệm.

- Qtr chuẩn độ phải theo đúng trình tự các bc sau:

+ bc 1: chuẩn bị dụng cụ: gồm pipet, buret, bình nón, cốc... sạch.

+ bc 2: chuẩn bị hóa chất và mẫu xđ.

+3: chuẩn bị buret bao gồm ktra khóa buret, rửa tráng và nạp dd lên buret, làm đầy buret cả phần dưới khóa buret và chỉnh về vạch 0.

+4: chuẩn bị bình p ứ (3 bình). thêm nc cất nếu thể tích trong bình it hơn 5ml, lắc đều.

+5: tiến hành chuẩn độ lần lượt từng bình, ghi kết quả tương ứng từng bình.

+6: tính toán kết quả.

4. sự cố thường gặp và cách khắc phục:

- trong qtr chuẩn độ, dd bị rỉ ra ở khóa buret làm kết quả sai rất lớn, để khắc phục cần ktra khóa buret trc khi chuẩn độ, siết chặt phù hợp, cần thiết nên bôi 1 ít vazelin.

- khi dd chuyển màu đột ngột, khóa buret ko kịp, nguyên nhân là do người chuẩn độ quá nhannh ở gần sát điểm tương đương. Khắc phục = cách chuẩn chậm từng giọt khi gần sát điểm tương đương.

- khi chuẩn độ, người chuẩn độ để chạm miệng của bình nón vào đầu ra pipet or để dd rớt trên thành bình nón làm lượng dd tốn nh' hơn so với yêu cầu dẫn đến sai số dư, để khắc phục, cần tránh dd dính trên miệng or thành of bình nón or có thể dùng bình tia, tia nc cất lên thành bình.

- sự chuyển màu sắc ko như mong mún or ko giống như mô tả ở lý thuyết chủ yếu ở yếu tố pH mtr, do sự pha loãng ko tương đồng or do chỉ thị ko còn sử dụng đc. Khắc phục = cách ktra yếu tố nào, nếu do yếu tố pH hì cần thêm or bớt dd điều chỉnh mtr, nếu do sự pha loãng thì cần phải có thể tích tương đồng giữa các bình, nếu do chỉ thị thì thay chỉ thị khác còn có giá trị sử dụng. trong tr hợp màu sắc khó nhìn thì thay chỉ thị khác or làm mẫu đối chứng.

- kết quả giữa các bình of cùng 1 mẫu xđ sai lệch nhau quá 0,1ml. Nguyên nhân là do sự nhìn màu giữa các bình ở điểm dừng chuẩn độ ko giống nhau, do hút thể tích chất xđ của 3 bình song song ko giống nhau, do pipet ko sạch, do tốc độ chuẩn độ ở các bình không giốn nhau.