ĐỀ CƯƠNG DƯỢC PHÂN TÍCH

1.   Quang phổ hấp thu nguyên tử là gì?

Là phương pháp xác định các nguyên tố hóa học dưạ trên việc đo độ hấp thu bức xạ điện từ đặc trưng bởi các nguyên tử trong pha hơi.

2.   Thế nào là hơi nguyên tử?

         Là hơi chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố cần xác định.

3.   Thế nào là trạng thái cơ bản?

         Là mức nội năng nhỏ nhất (của một nguyên tử tự do, ion hoặc phân tử).Theo qui ước giá trị năng lượng của mức này bằng “0”.

4.   Mức cộng hưởng là gì?

         Là mức năng lượng (của một nguyên tử, ion hoặc phân tử kích hoạt) có khả năng trở về trạng thái cơ bản bởi sự chuyển dịch photon trực tiếp.

5.   Mức năng lượng là gì?

         Là một trạng thái lượng tử tĩnh (a stationary quantum state) (của nguyên tử, ion hoặc phân tử tự do) về giá trị bằng nội năng riêng. Năng lượng này được biểu diễn bằng electron volt nhưng đôi khi ở đơn vị Kilojul trên mol.

6.   Thế nào là năng lượng kích hoạt?

         Là năng lượng cần thiết cung cấp cho một nguyên tử để chuyển từ trạng thái cơ bản lên một trạng thái năng lượng cho trước cao hơn.

7.   Năng lượng ion hóa là gì?

         Là năng lượng tối thiểu cần thiết để tách một electron ra khỏi nguyên tử ở trạng thái cơ bản.

8.   Thế nào là vạch quang phổ?

-   Là một dãy rất hẹp của các tần số bức xạ photon được phát xạ hoặc hấp thu bởi những nguyên tử mà chúng chịu một sự dịch chuyển photon đơn.

-   Những bức xạ này tập hợp lại xung quanh một bức xạ trung tâm mà chiều dài sóng bức xạ trung tâm đặc trưng cho tia và chiều dài sóng tương ứng với cực đại hấp thu hay phát xạ.

9.   Thế nào tia cộng hưởng?

         Là tia tương ứng với việc chuyển dịch giữa mức độ cộng hưởng và trạng thái cơ bản.

10.Tia đặc trưng là gì?

         Là tia dùng để đo nồng độ chất xác định bằng phương pháp quang phổ ngọn lửa phát xạ, hấp thu hoặc huỳnh quang ở pha hơi. Tia đặc trưng bao gồm tia cộng hưởng và tia khác.

11.Thế nào là đèn cathod rỗng?

         Là loại đèn phát tia mà Cathod của nó là một vật thể rỗng chứa một hoặc nhiều nguyên tố.

12.Điều kiện hoạt động của đèn cathod rỗng như thế nào?

         Điều kiện là hơi của các nguyên tố (được) tạo (bởi hoạt động của) Cathod phát ra các tia đặc trưng vô cùng hẹp.

13.Nguồn kích hoạt nguyên tử là gì?

         Là bộ phận nguyên tử hóa đưa nguyên tử tự do lên trạng thái kích hoạt.

14.Hệ số phân tán của mẫu là gì?

         Là tỷ lệ giữa khối lượng chất phân tích đi vào bộ phận nguyên tử hóa với khối lượng chất phân tích đi vào bộ phận khuếch tán (phun sương).

15.Thế nào là nguồn nguyên tử hóa ngọn lửa

         Nguồn nguyên tử hóa ngọn lửa là một nguồn kích hoạt ở trường hợp phát xạ ngọn lửa hoặc là nguồn nguyên tử hóa trong trường hợp hấp thu nguyên tử hoặc huỳnh quang.

16.Vùng quang phổ là gì?

         Là khoảng chiều dài sóng mà có thể sử dụng. Khoảng này phụ thuộc một cách thực chất vào nguồn sáng, vào các bộ phận quang học của bộ lọc sóng và bộ phận phát hiện.

17.Thế nào là phát xạ hoặc hấp thu không đặc trưng?

         Là chùm bức xạ, trong chù tia đi qua được sử dụng, nó tạo ra hiện tượng hấp thu hoặc phát xạ bởi tất cả các cấu tử, trừ chất phân tích, mà chúng có mặt ngay tại thời điểm đó.

18.Nhiễu quang phổ là gì?

         Là một loại nhiễu gây ra do sự tách không hoàn toàn bức xạ phân tích (phát xạ hay hấp thu) khỏi các bức xạ khác.

19.    Thế nào là mẫu thử trắng?

         Là dung dịch được chuẩn bị tương tự như dung dịch mẫu mà làm sao đó không có chất cần phân tích.

20.Trong phân tích sắc kí để định tính và định lượng 1 cấu tử sẽ dựa vào?

Nhìn vào sắc kí đồ và:

- Định lượng cấu tử dựa vào chiều cao or diện tích của peak.

- Định danh ( định tính) cấu tử dựa vào thời gian lưu.

21.Nguyên tắc của sắc ký lỏng cao áp là gì?

         Dựa trên sự phân bố của chất tan giữa hai chất lỏng không trộn lẫn vào nhau khi cho một chất lỏng di chuyển (pha động) qua chất lỏng đứng yên im (pha tĩnh). Pha tĩnh bị hấp phụ trên bề mặt chất rắn (chất mang).

22.Có mấy kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu trong quang phổ hấp thu nguyên tử? Kể tên?

         Có 2 kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu trong quang phổ hấp thu nguyên tử, đó là: nguyên tử hóa trong ngọn lửa và nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa.

23.Kể tên các thành phần cơ bản của hệ thống khối phổ?

-         Phần nguồn ion

-         Phần phân tích khối lượng

-         Phần đo đạc

-         gồm 3 tp: bộ phận ion nguồn (ion source), bộ phận tách ion (mass analyzer) và bộ phận thu ion (ion detector)

24.Thời gian lưu của một cấu tử là gì?

Là thời gian 1 cấu tử đi từ đầu cột sắc ký đến cuối cột sắc ký và bắt đầu ra khỏi cột,đầu dò sẽ ghi nhận thời gian lưu của 1 cấu tử.

25.Trình bày nguyên tắc của  phương pháp trích mẫu theo phương pháp lỏng – lỏng?

         Nguyên tắc của  phương pháp trích mẫu theo phương pháp lỏng – lỏng dựa trên sự phân bố của cấu tử giữa: pha nước và pha hữu cơ kị nước.

26.Hãy kể thứ tự tiến hành trong trích ly mẫu theo phương pháp lỏng – rắn?

-         Hoạt hóa chất hấp phụ

-         Tiêm mẫu

-         Rửa tạp nhiễm

-         Rửa giải

27.Hãy kể thứ tự cấu tạo của ngọn lửa đèn khí trong quang phổ hấp thu nguyên tử

Ø  Phaàn a: laø phaàn toái cuûa ngoïn löûa.

Ø  Phaàn b: laø vuøng trung taâm cuûa ngoïn löûa.

Ø  Phaàn c: laø voû vaø ñuoâi ngoïn löûa.

28.Buồng aerosol hóa mẫu trong quang phổ hấp thu là gì?

         Đó là buồng để điều chế các hạt sol khí của mẫu với khí mang.

29.Liệt kê phương pháp aerosol hóa mẫu trong kỹ thuật nguyên tử hóa trong ngọn lửa

         Hai phương pháp aerosol hóa mẫu trong kỹ thuật nguyên tử hóa trong ngọn lửa là:

-         Aerosol hóa mẫu theo kỹ thuật pneumatic.

-         Aerosol hóa mẫu bằng siêu ân.

30.Nguyên tắc của đầu dò chiết xuất vi sai (RI) trong sắc ký lỏng.

- Dựa vào sự khác nhau giữa chỉ số chiết suất chung của dung dịch và của dung môi nguyên chất

- Detector chiết xuất vi sai dựa trên hiệu ứng fresnen hoặc hiệu ứng Christian để xác định sự thay đổi chỉ số chiết xuất.

31.Điểm khác biệt cơ bản của LC/MS và GC/MS là gì?

         LC/MS là sắc kí lỏng kết hợp  đầu dò khối phổ và GC/MS là sắc kí khí kết hợp đầu dò khối phổ.

- LC/MS dùng phát hiện các chất hữu cơ khó bay hơi.

- GC / MS  để phát hiện các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi.

32.Trình bày nguyên tắc của kỹ thuật khối phổ?

       Chất phân tích sau khi được tách ở LC sẽ được chuyển đến bộ phận ion nguồn.Nơi đây chúng bị ion hoá và phân mảnh.Các ion này sau đó được chuyển đến bộ phận tách ion. Các ion sẽ được phân chia dựa trên tỷ lệ m/z và sau đó chuyển đến bộ phận thu ion ghi nhận dữ liệu về phổ khối của chất phân tích.

33.Thử định lượng (Assay Procedures) nhằm vào mục đích gì ?

         Nhằm vào việc đo lường chất cần thử trong mẫu thử. Với nguyên liệu làm thuốc, thử định lượng nhằm xác định thành phần chính có trong mẫu thử. Đối với chế phẩm, thử định lượng nhằm xác định hàm lượng của các hoạt chất có trong chế phẩm đem thử.

34.Thế nào là thử định tính (Identification tests)?

         Là các phép thử nhằm đảm bảo rằng chất cần phân tích có mặt trong chất đem thử. Việc này thường được thực hiện bằng cách so sánh các tính chất của mẫu thử (phổ các loại, đặc trưng về sắc kí, các phản ứng hóa học,..) với tính chất của chất chuẩn đối chiếu.

35.Thế nào là thử tinh khiết (Impurity tests) ?

         Có thể là thử định lượng hay thử giới hạn của chất không tinh khiết có trong mẫu thử. Các phép thử trên nhằm xác định mức độ tinh khiết của mẫu cần thử. Các phương pháp đặc hiệu khác nhau được sử dụng để thử định lượng hơn là thử giới hạn.

36.Khi phân tích dư lượng thuốc trừ sâu dễ bay hơi có chứa hợp chất halogen với hàm lượng ppb, ta nên dùng thiết bị nào, với loại đầu dò nào?

         Ta nên dùng máy sắc kí khí cột mao quản với đầu dò cộng kết điện tử (ECD) để phân tích dư lượng thuốc trừ sâu dễ bay hơi có chứa hợp chất halogen.

37.Điều kiện để phân tích một chất phân tích được trên sắc ký khí?

-         Là chất bay hơi được.

-         Là chất bền được hay không bị phân hủy bởi nhiệt.

-         Có trọng lượng phân tử nhỏ hơn 500 đvC

38.Nguyên tắc của phương pháp sắc ký?

         Nguyên tắc của phương pháp sắc kí dựa trên phương pháp tách các cấu tử trong một hỗn hợp dựa vào tính phân bố hay hấp phụ của các cấu tử đó giữa hai pha : pha tĩnh và pha động.

39.Vẽ sơ đồ và giải thích các bộ phận chính của thiết bị sắc ký khí?

Hệ thống cung cấp và điều chỉnh lưu lượng khí mang

¯

Hệ thống đưa mẫu vào cột

¯

Cột sắc kí

¯

Detector (đầu dò)

¯

Bộ phận ghi nhận kết quả

40.Vẽ sơ đồ và giải thích các bộ phận chính của thiết bị sắc ký lỏng?

Pha động

Hệ thống chuyển dung môi

Hệ thống bơm mẫu

Cột

Detector

Chuẩn bị mẫu

Hệ thống xử lý dữ liệu

41.Độ phân giải cột là gì?

Đại lượng biểu thị khả năng tách 2 cấu tử ra khỏi nhau

42.Thế nào là tính đặc hiệu của một qui trình?

         Tính đặc hiệu hay còn gọi là tính chọn lọc của một qui trình phân tích là khả năng của qui trình cho phép xác định chính xác và đặc hiệu chất cần phân tích và không bị ảnh hưởng bởi sự có mặt của các chất khác có trong mẫu thử.

43.Thế nào là giới hạn phát hiện?

         Giới hạn phát hiện của một qui trình phân tích là lượng thấp nhất của chất cần thử trong mẫu còn có thể phát hiện được nhưng không nhất thiết phải xác định chính xác hàm lượng.

44.Thế nào là giới hạn định lượng?

         Giới hạn định lượng của một qui trình phân tích là lượng thấp nhất của chất cần thử có trong mẫu thử còn có thể xác định được với độ đúng và độ chính xác thích hợp, là một thông số của phương pháp định lượng đối với lượng thấp nhất của chất thử trong khung mẫu và được sử dụng đặc biệt trong việc xác định các tạp chất và các sản phẩm phân hủy.

45.Thế nào là miền giá trị của qui trình phân tích?

         Miền giá trị của một qui trình phân tích là khoảng giữa nồng độ cao và nồng độ thấp của chất cần phân tích có trong mẫu thử, với bất kì nồng độ nào trong khoảng này đều đáp ứng về độ chính xác lẫn độ đúng và tính chất tuyến tính của phương pháp.

46.Thế nào là độ đúng của qui trình phân tích?

         Độ đúng của một qui trình phân tích là mức độ sát gần của các giá trị tìm thấy với giá trị thực khi áp dụng qui trình đề xuất trên cùng một mẫu thử đã được làm đồng nhất trong cùng điều kiện xác định.

47.Thế nào là độ chính xác của qui trình phân tích?

         Độ chính xác của một qui trình phân tích là mức độ xác gần giữa các kết quả thử riêng rẽ xi với giá trị trung bình thu được khi áp dụng phương pháp đề xuất cho cùng một mẫu thử đồng nhất trong cùng điều kiện xác định.

48.Vi ly trích pha rắn là  gì? So sánh kỹ thuật SPME và SPE

         SPME là phương pháp chiết xuất không cần sử dụng dung môi. Ứng dụng nhiều trong li trích các chất hữu cơ bay hơi và bán bay hơi.

Phương pháp vi ly trích pha rắn (SPME)

Phương pháp Lỏng-Rắn (SPE)

-Tiết kiệm thời gian, chi phí phân tích.

-Đơn giản, nhạy.

-Kết hợp được GC lẫn LC, có thể có cả CE.

-Mỗi sợi chiết thao tác được trên hàng chục mẫu, hàng trăm mẫu..

-Tốn thời gian

-Dễ bị mất mẫu, đôi khi lẫn tạp chất.

49.Nguyên tắc của sắc ký hấp phụ?

         Cho hỗn hợp khảo sát qua tướng tĩnh ở pha rắn. Các cấu tử bị tướng tĩnh hấp phụ ở những mức độ khác nhau có thể lần lượt được tách rời nhau ra khỏi pha tĩnh. Để tách rời hoàn toàn các cấu tử ra khỏi pha tĩnh, có thể cho tướng động pha khí hay lỏng qua tướng tĩnh.

50.Thế nào là tách bằng phương pháp trực diện trong sắc ký hấp phụ?

Kỹ thuật này không thêm tướng động mà chỉ cho dung dịch mẫu liên tục qua chất rắn hấp phụ (tướng tĩnh). Tùy theo mức độ bị hấp phụ khác nhau của các cấu tử mà chúng được tách rời. Kỹ thuật này không tách riêng lẻ từng cấu tử mà chỉ dùng khi các cấu tử bị hấp phụ bất thuận nghịch.

51.Nguyên tắc của sắc ký phân bổ?

         Cho hỗn hợp khảo sát dạng lỏng hay khí qua tướng tĩnh ở pha lỏng , tùy mức độ hòa tan của những cấu tử này mà chúng được phân bố trong những vùng khác nhau trên tướng tĩnh. Sau đó, cho tướng động ở dạng khí hay lỏng đi qua tướng tĩnh. Tùy vào độ phân bố của mẫu giữa hai tướng, những cân bằng phân bố được thiết lập, dần dần, những cấu tử có thể được tách rời. tướng tĩnh lỏng được giữ trên dạng rắn gọi là chất rắn mang.

52.Theo các anh (chị) tại sao khối phổ là một công cụ phân tích mạnh ứng dụng trong lĩnh vựa khác nhau để phân tích các chất vô cơ và hữu cơ?

Vì :

•      Phát hiện được gần như vạn năng và có độ nhạy rất cao.

•      Có thể định danh được chất tan ngay cả sự phân giải chưa tốt.

•      Có thể cho biết đến cấu trúc phân tử của chất phân tích.