MỞ ĐẦU

 1. Đối tượng của phân tích.

            Hóa phân tích là một ngành khoa học chuyên nghiên cứu các phương pháp xác định thành phần định tính, định lượng  và  cấu trúc của các chất.

            Phương pháp phân tích định lượng cho biết thành phần định lượng của các chất trong mẫu chất phân tích.

            Do yêu cầu phát triển khoa học và nhờ các tiến bộ nhanh chóng của các ngành khoa học như vật lý, điện tử… đã làm cho các phương pháp phân tích định lượng trở nên rất phong phú, đáp ứng được các yêu cầu ngày càng cao  trong các lĩnh vực như sinh học, vật liệu, môi trường, y học…

 2. Các phương pháp phân tích định lượng.

            Ta có thể phân chia các phương pháp phân tích định lượng dựa trên quan điểm có tính truyền thống như sau:

            Phương pháp phân tích định lượng dựa trên phép đo các đặc tính hóa học và hóa lý hoặc vật lý của các chất hoặc của các phản ứng hóa học. Trước kia, người ta áp dụng chủ yếu các phương pháp phân tích hóa học với các dụng cụ đơn giản trong phòng thí nghiệm như buret, pipet, lò nung, tủ sấy, cân phân tích… Bên cạnh các phương pháp hóa học vẫn còn được sử dụng rộng rãi, ngày nay các phương pháp phân tích dụng cụ với việc sử dụng các thiết bị phân tích hóa lý, vật lý hiện đại đã làm tăng khả năng của phép phân tích lên nhiều lần. Phương pháp phân tích dụng cụ  còn được sử dụng trong các quy trình tự động hóa sản xuất.

            Căn cứ vào khối lượng mẫu dùng để phân tích, người ta còn chia các phương pháp phân tích như sau:

-         Phương pháp phân tích lượng lớn: khi lượng mẫu phân tích > 0,1gam

-         Phương pháp phân tích bán vi lượng: khi lượng mẫu phân tích từ 10 – 100mg

-         Phương pháp phân tích vi lượng: khi lượng mẫu phân tích từ 1 – 10mg

-         Phương pháp phân tích siêu vi lượng: khi lượng mẫu phân tích < 1mg

 3. Các bước tiến hành trong phân tích định lượng ( Các giai đoạn của quá trình phân tích)  

            Để phân tích định lượng một mẫu, cần thực hiện các bước sau:

            3.1. Lấy mẫu:

            Như trên ta đã nói, mẫu để phân tích thường lấy rất ít so với đối tượng cần phân tích, trong khi đó kết quả phân tích cần phải phản ảnh được thành phần trung bình của các chất trong đối tượng đó. Do đó mẫu phân tích phái có thành phần trung bình của cả đối tượng phân tích.

            Thực tế cho thấy sự phân bố thành phần các chất cần phân tích trong đối tượng là không đồng đều ( không đồng nhất)

            Ví dụ, trong một khối kim loại thành phần các nguyên tố các vị trí khác nhau không giống nhau…..Kích thước đối tượng càng lớn thành phần thay đổi càng nhiều. Trong các mỏ quặng, địa chất, đối tượng môi trường ( đất, nước, không khí, sinh học….) …, sự khác biệt này còn tùy thuộc vào các yếu tố như khí hậu, thời tiết, đặc điểm của từng đối tượng…. Vì vậy cần phải hiểu biết đầy dủ quy luật phân bố các chất trong các loại đối tượng khác nhau và từ đó mới có thể đề ra phương pháp lấy mẫu theo yếu cầu của phép thống kê, sao cho mẫu phân tích lấy được có thành phần phản ảnh một cách trung thực nhất đối tượng phân tích.

            Thường mẫu đầu tiênlấy từ đối tượng phân tích có khối lượng rất lớn (có thể từ vài chục đến vài trăm kg). Sau đó mẫu được gia công và phân chia để rút gọn lại để được mẫu đại diện dùng để phân tích, mẫu đại diện dùng để phân tích thường có khối lượng  khoảng vài chục gam. Khi phân tích người ta phải phân tích song song một số lần trên mẫu đại diện để lấy được kết quả trung bình.

            Cần chú ý, mẫu sau khi lấy khỏi đối tượng phải được bảo quản và xử lý như thế nào để thành phần của nó không bị thay đổi bất kỳ do nguyên nhân nào.

            3.2. Chuyển mẫu phân tích thành dung dịch ( xử lý mẫu phân tích)

            Một số phương pháp phân tích có thể xác định định lượng các chất ngay từ mẫu rắn (phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử, phổ tia X) còn đa số các phương pháp khác thường người ta phải chuyển mẫu từ các trạng trái ban đầu thành dung dịch và xác định từ dùng dịch. Tùy theo bản chất của mẫu phân tích người ta có thể hòa tan chất cần phân tích vào các dung môi hoặc dung dịch khác nhau ( nước, axit, bazơ…hoặc các loại dung môi hữu cơ) quá trình hòa tan có thể được hổ trợ bằng các chất oxi hóa, nhiết độ…Trong trường hợp mẫu không tan được trong các dung dịch hoặc dung môi trên, người ta phải nung chảy với các muối dễ tan ( muối kim loại kiềm, kiềm thổ…) để chuyển dạng thành các muối dể tan sau đó hòa tan trong dung môi thích hợp.

            3.3. Chọn phương pháp phân tích

            Chọn phương pháp phân tích cần chú ý đến các yêu cầu sau:

            - Độ đúng của phương pháp: tực là khả năng cho kết quả phân tích gần với giá trị thực của mẫu. Độ đúng phụ thuộc vào nhiều yếu tố như ( chất lượng PTN,  năng lực người thực hiện và bản thân phương pháp được chọn lựa…). Trong thực tế nhiều trường hợp không nhất thiết phải chọn phương pháp có độ đúng tốt nhất, mà phải chú ý đến các yếu tố như ( mức độ yêu cầu của kết quả, giá thành phân tích, thời gian phân tích, chi phí phân tích…) để chọn phương pháp phân tích phù hợp nhất.

            - Giới hạn xác định: khái niệm này dùng để chỉ lượng chất nhỏ nhất có thể xác định được của phép phân tích. Khái niệm này rất quan trọng trong các trường hợp phân tích vi lượng và siêu vi lượng ( phân tích vết). Đối với các phương pháp phân tích công cụ và khi kết hợp các biện pháp làm giàu với phương pháp xác định đã làm tăng độ nhạy của phép phân tích lên rất cao (thông thường có thể xác định được cỡ 10-5 – 10-7% hoặc thấp hơn nữa). Các phương pháp phân tích hóa học thường có độ nhạy thấp hơn phương pháp phân tích công cụ. Trong thực tế phân tích, việc chọn lựa phương pháp phân tích có độ nhạy thấp hay cao tùy thuộc vào các yếu tố như ( hàm lượng của chất phân tích có trong mẫu, yêu cầu về độ chính xác của kết quả, và chi phí cho phép phân tích…)

            - Độ chọn lọc : Khái niệm này dùng để nói lên ảnh hưởng của các chất cản trở có mặt trong mẫu phân tích. Vì vậy cần chọn phương pháp xác định sao cho có ít chất cản trở nhất, tức là phương pháp có độ chọn lọc cao nhất. Trường hợp mẫu có chứa các chất cản trở đến phép xác định thì cần sử dụng các biện pháp loại trừ cản trở, thông thường nhất người ta dùng các chất “che” đó là chất tạo được hợp chất phức với chất cản trở, nhưng không ảnh hưởng đến chất xác định. Nếu biện pháp “che” không thực hiện được thì phải tách chất cản trở ra khỏi mẫu phân tích bằng các phương pháp như ( chiết, kết tủa, sắc ký, chưng cất…) hoặc thay đổi trạng thái hóa trị của chất phân tích.

            - Tốc độ phân tích: trong thực tế phân tích nhiều trường hợp người ta cần các phép phân tích cho kết quả nhanh như (trong quá trình sản xuất công nghiệp, trong chẩn đoán bệnh, trong pháp y để xử lý tội phạm, trong xuất nhập khẩu để quyết định vấn đề kinh doanh…). Vì vậy cần chọn lựa các phương pháp phân tích có tốc độ cao phù hợp với yêu cầu của công việc.

            3.4. Chuyển chất phân tích thành dạng đo:

            Tùy theo phương pháp phân tích được chọn, người ta có thể đưa chất phân tích về dạng hợp chất hoặc ion thích hợp, qua đó có thể xác định được chúng. Chẳng hạn, để xác định sắt trong dung dịch người ta có thể chuyển về các dạng như ( ion Fe2+ để chuẩn độ bằng phương pháp oxi hóa khử, ion Fe3+ để chuẩn độ bằng complexon hoặc phương pháp khối lượng hoặc phép đo hấp thụ quang …)

            3.5. Thực hiện phép đo:

            Tùy theo phương pháp phân tích được chọn mà người ta thực hiện các phép đo khác nhau để thu nhận các giá trị tín hiệu đo liên quan đến hàm lượng chất cần phân tích. Chẳng hạn, bằng phương pháp hóa học người ta xác định các giá trị đo như (thể tích dung dịch chuẩn, khối lượng chất kết tủa, thể tích khí thoát ra…), với các phương pháp công cụ người ta xác định các giá trị đo như ( cường độ bức xạ phát ra, độ hấp thụ quang, thế điện cực, cường độ dòng, độ dẫn điện…)

            3.6. Tính toán và biểu diễn kết quả:

            Sau khi có kết quả của phép đo, căn cứ vào mối quan hệ giữa tín hiệu đo và nồng độ chất phân tích, ta có thể tính được hàm lượng chất phân tích trong mẫu. Chẳng hạn, khi tính kết quả theo phương pháp phân tích thể tích, kết quả cuối cùng được tính dựa vào các đại lượng như ( thể tích dung dịch chuẩn đo được, nồng độ dung dịch chuẩn dung chuẩn độ, thể tích mẫu phân tích đem chuẩn độ, thể tích mẫu được định mức, khối lượng mẫu phân tích…). Điều cần lưu ý đó là khi tính toán và biểu diễn các kết quả phải tuân theo các quy tắc về các con số có nghĩa, việc làm tròn các số có nhiều số lẽ và phải tuân theo các yêu cầu của phương pháp thống kê, nghĩa là các kết quả được biểu diễn thế nào để người sử dụng có hiểu được độ chính xác và độ tin cậy của kết quả.